液相色譜儀常用的
檢測器主要有紫外、熒光和電化學(xué)檢測器三種。這些檢測器的作用就是收集流經(jīng)色譜分離柱的各組分在檢測器中的信號,根據(jù)組份分光吸收值/熒光強(qiáng)度/電極表面電流的變化計(jì)算出組分的濃度。檢測器常見故障及對策主要有：
一、基線噪音較大及對策
對于紫外檢測器，氘燈光源打開后要預(yù)熱30分鐘以上，基線才能穩(wěn)定。氘燈用的過久，接近壽命期時(shí)(氘燈的壽命約為1000小時(shí))，會使基線噪音明顯增加，應(yīng)及時(shí)更換氘燈。除光源外，流路中的氣泡也會產(chǎn)生噪音。那么，怎樣判斷基線噪音增大是由于光源燈的老化還是來自流路中的氣泡呢?首先，可將泵關(guān)閉繼續(xù)走基線，如果噪音立即停止,基線呈一條直線,說明基線噪音來自流動相中的氣泡，應(yīng)設(shè)法排氣。其次，如果停泵后仍有噪音出現(xiàn)，應(yīng)考慮是燈的問題。電化學(xué)檢測器中的工作電極對氣泡十分敏感，儀器的平衡時(shí)間較長，流路中如果有氣泡存在，不僅基線會出現(xiàn)尖峰，還會影響檢測。因此，做電化學(xué)檢測時(shí)，流動相的配制要很嚴(yán)格。水要超純、除還原物外配好后一定要過濾脫氣，還應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。如果泵系統(tǒng)不是YK材料，即電化學(xué)分析專用儀器，而是普通的高效液相色譜不銹鋼泵，在分析前應(yīng)對系統(tǒng)中的輸液泵、進(jìn)樣器和管道用6moUL硝酸溶液鈍化（注意斷開分離柱）或在流動相中加入EDTA離子隱蔽劑可縮短基線平衡時(shí)間。如果有較大的氣泡進(jìn)到檢測器中，光靠泵沖有時(shí)太慢，可暫時(shí)將泵停止，關(guān)上電化學(xué)檢測器，拆下工作電極，用超純水沖洗電極表面，但對液相色譜技術(shù)不太熟練的技術(shù)員要小心操作，不宜反復(fù)這樣拆卸。
二、檢測器污染及對策
管道污染阻塞是檢測器常見故障。當(dāng)流動相用了緩沖鹽更換流動相不當(dāng)時(shí)，常會使檢測器管路中產(chǎn)生沉淀，可先用5倍柱體積的非緩沖液反向流動相沖洗系統(tǒng)，再用10倍柱體積的強(qiáng)溶劑（如乙腈）流過，然后用50倍的柱體積的異丙醇沖洗，最后換上反向流動相平衡。檢測器管路堵塞，一般表現(xiàn)為柱壓升高。此時(shí)，可斷開柱子，直接接檢測器。如泵壓仍較高，可斷定壓力升高是由于檢測器管道堵塞造成。檢測器進(jìn)口是常發(fā)生阻塞的地方，正向沖洗效果常不明顯。我們的經(jīng)驗(yàn)是將檢測器進(jìn)出口對調(diào)，用6moUL硝酸溶液反沖檢測器，這樣能很快將阻塞沖開，但要注意用低流速沖洗，觀察壓力變化。
